本文由中國藥科大學天然藥物國家重點實驗室藥物代謝與藥代動力學重點實驗室所作，發(fā)表于JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE （2015），00，1–8。

本研究為大鼠血漿中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定提供了一種新的、普遍適用的方法。采用正丁醇單步液液萃取，以人參皂苷Rg3為內(nèi)標，最終提取液采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析。色譜分離采用梯度洗脫程序，可以在一步色譜分離中同時測定兩種地榆皂苷類化合物，總運行時間為10分鐘。

該方法對兩種分析物均具有較高的靈敏度(定量下限為2.0 ng/mL)，準確度(%RE≤±15)、精密度(%RSD≤ 15)。地榆皂苷和內(nèi)標的平均回收率均在75%以上，未發(fā)現(xiàn)明顯的基質(zhì)效應(yīng)。該方法成功地應(yīng)用于地榆皂苷I和地榆皂苷II的臨床前藥代動力學研究。

使用儀器：島津LCMS-8050

圖1 地榆皂苷I (A)、地榆皂苷II (B)和內(nèi)標物(C)的產(chǎn)物離子質(zhì)譜及相應(yīng)的裂解途徑

圖2 (A)空白血漿，(B)空白血漿中添加2.0 ng/mL (LLOQ)的地榆皂苷I和地榆皂苷II及內(nèi)標物(20.0 ng/mL) (C)空白血漿中添加50 ng/mL的地榆皂苷I和地榆皂苷II及內(nèi)標物(20.0 ng/mL)，(D) 灌胃給予地榆提取物（2.0 g/kg）后2 h收集大鼠血漿，計算得到的地榆皂苷I和地榆皂苷II濃度分別為132.3 ng/mL和19.8 ng/mL。地榆皂苷I (a)和地榆皂苷II (b)和內(nèi)標物(c)保留時間分別為3.094、4.005和4.047 min。

表1 UFLC-MS/MS對地榆皂苷I和地榆皂苷II含量測定的驗證結(jié)果

地榆皂苷I和地榆皂苷II是從地榆中提取的三萜皂苷的主要成分，目前尚未發(fā)現(xiàn)其藥代動力學的研究。本研究根據(jù)FDA指南，建立了一種簡單、靈敏的LC-MS/MS方法，并在選擇性、基質(zhì)效應(yīng)、線性、靈敏度、精密度、準確度、回收率等方面進行了驗證。該方法已成功地應(yīng)用于地榆皂苷I和地榆皂苷II在大鼠體內(nèi)的藥代動力學。由于具有相似結(jié)構(gòu)的化合物具有相似的萃取效率、色譜分離和電離條件，我們的方法不僅可以應(yīng)用于地榆皂苷I和地榆皂苷II的藥代動力學研究，也可以廣泛應(yīng)用于其他中藥皂苷類化合物的藥代動力學研究。

文獻題目

《Development and validation of a quantification method for ziyuglycoside I and Il in rat plasma: Application to their pharmacokinetic studies》

使用儀器

島津LCMS-8050

作者

Wei Ye,Hanxu Fu,Lin Xie,Lijun Zhou,Tai Rao,Qian Wang,Yuhao Shao,Jingcheng Xiao,Dian Kang,Guangji Wang,Yan Liang

聲明

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