獸藥殘留檢測技術難點——如何做好β-內酰胺類抗生素的檢測
導語:檢測的日??偸浅錆M了各種挑戰(zhàn),為了更好地服務食品檢測行業(yè)相關用戶,島津科技資訊通現(xiàn)推出“食品安全小課堂”專欄。內容涵蓋——食品檢測技術難點、方法驗證、實驗室管理、法規(guī)解讀等相關內容,我們會不定期更新,敬請期待!
你是否發(fā)現(xiàn)有一些獸藥無論你怎么用心做,結果都不盡理想?不是峰型差,就是回收率太低。其實很多情況下,這可能不是你的問題,而是獸藥本身的化學結構決定的。
今天我們先分析【β-內酰胺類】抗生素
說到β-內酰胺類抗生素,大家可能沒那么快反應過來,但如果我說青霉素類,是不是就秒懂啦。這可是獸殘檢測界響當當?shù)?ldquo;黑名單”!β-內酰胺類檢測經(jīng)常出現(xiàn)回收率低、甚至無法出峰的情況,到底是什么原因呢?其實最主要的原因是β-內酰胺類物質的不穩(wěn)定性導致的。
圖1是β-內酰胺類抗生素的基本結構。含有自然界中罕見的β-內酰胺基母核,母核結構中兩個稠合環(huán)不在一個平面上,β-內酰胺環(huán)中羰基和N原子上的未共用電子對不能共軛,既容易受到親電試劑的攻擊,又容易被親核試劑攻擊[1]。因此,該類物質不穩(wěn)定。有研究表明,β-內酰胺類抗生素對溫度、pH、水分都較敏感[2],高溫、水分、酸/堿條件都會加速該類物質的降解。
面對如此不安分的β-內酰胺類抗生素,我們該怎么辦呢?
下面小編給大家支支招。
1、標準品配置和存放
不建議采用純水、甲醇溶液配置標準品,建議采用50%左右的乙腈/水(V/V)溶液。
配置好的標準儲備液(如1000mg/L),放置在棕色瓶中于-18℃保存。建議用小瓶分裝,不可反復凍融。
注意一級濃標(1000mg/L)的有效期,推薦有效期為1個月。但具體可以存放多久,需要實驗室應進行標準品期間核查后確定。
稀釋后的二級標準品儲備液及線性用過后不要保存,只使用一次就好。
2、前處理注意事項
麻利——盡可能縮短前處理的時間。
盡量做到避光。
可將耗材提前放置于低溫處,必要時也可冰浴,盡量降低前處理過程的溫度。
3、上機注意事項
優(yōu)先該項目上機。
注意設置液相樣品盤的溫度,可設置為10℃。
以上建議基于小編的檢驗經(jīng)驗,歡迎大家在評論處討論和補充哦~
參考文獻
[1].劉創(chuàng)基.動物性食品中β-內酰胺類藥物及其代謝物檢測方法的研究[D].北京化工大學,2010.
[2].姜力群,嵇元欣,劉晶錦等.青霉素類抗生素穩(wěn)定性的影響因素及有關物質測定方法[J].藥學進展,2008,32(2).
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