摘要： GC/MS維護是在樣品分析過程中保留分析目標的普遍要求?？焖僦鶅?nèi)反吹 是 GC/MS 維護過程中的一次重要改進，能夠改善離子源并延長 GC 使用壽 命，并在不放真空的情況下快速完成氣相色譜柱和進樣口維護。另外，消除 污染離子源的后洗脫組分已成為壓力控制三通配置的突出特點。通過這些改 進，離子源清潔頻率顯著降低，但是仍然需要進行清潔。冷卻儀器、從分析 儀中取出離子源、機械清潔離子源、更換離子源、重新抽真空以及對分析儀 進行重新調(diào)諧和調(diào)節(jié)以改善系統(tǒng)靈敏度，整個過程可能需要操作人員花費大 量的時間。Agilent JetClean 智氫潔離子源能夠?qū)⒗鋮s、取出、手動清潔、更 換和抽真空等步驟替換為原位過程，從而節(jié)省了時間，減輕了操作人員的負 擔。為除去積聚的物質(zhì)并恢復離子源性能，智氫潔離子源處理中形成的氫類 物質(zhì)改變了離子源內(nèi)部的條件。本應(yīng)用簡報介紹了智氫潔離子源的兩種操作 方法。

前言 維護在 GC/MS 運行過程中是不可避免的。氣相色譜進 樣口和色譜柱性能下降后，需要進行維護（如襯管、隔 墊更換和色譜柱切割等）。維護的頻率取決于樣品的類 型、進樣的批次、載氣質(zhì)量及許多其他因素。目的是使 氣相色譜系統(tǒng)性能恢復至既定標準，通常將其視作目標 化合物在校準標樣中的響應(yīng)。如果在分析了多個樣品批 次后，僅靠氣相色譜維護無法恢復響應(yīng)，這時就需要進 行質(zhì)譜維護（離子源清潔）。（使用“快速通用 GC/MS 反吹”技術(shù) [1,2,3] 可延長質(zhì)譜維護周期，保持質(zhì)譜響 應(yīng)，并在不放真空的情況下快速完成氣相色譜維護。這 種方法及其變形方法已得到廣泛應(yīng)用并取得了巨大成 功，應(yīng)視作 GC/MS 配置的規(guī)范。） 圖 1 示出在多個批次分析過程中響應(yīng)的下降以及通過氣 相色譜和質(zhì)譜維護實現(xiàn)的響應(yīng)恢復。請注意，下降的指 標可能并非僅僅是響應(yīng)，而且會出現(xiàn)峰形變差（色譜指 標）、幾種敏感目標化合物的選擇性丟失或質(zhì)譜信號與 色譜指標的同時降低。圖 1 還示出在分析了約 6 批樣品 后，響應(yīng)指標降低至可接受閾值以下。進行氣相色譜維 護（由圓圈表示）后，響應(yīng)在第 12 批之前得到恢復， 然后在第 18 批之前得到恢復，以此類推，直至第 24 批 時氣相色譜維護未能恢復足夠的響應(yīng)，表明此時需要 進行質(zhì)譜維護。請注意，在之前的氣相色譜維護中， 響應(yīng)未能恢復至原始值（響應(yīng)約為 10）。這一現(xiàn)象可從 第 7、13、19 和 25 批中看出，表明由于質(zhì)譜部件的不斷 積聚而產(chǎn)生了一定損失。在第 26 批之前進行了質(zhì)譜維 護，此時響應(yīng)幾乎恢復至原水平。通過幾次進樣對系統(tǒng) 進行調(diào)節(jié)，在第 27 批時系統(tǒng)基本恢復至其初始性能。 該趨勢不斷重復，經(jīng)三次氣相色譜維護周期后，只有結(jié) 合氣相色譜維護和質(zhì)譜維護才可恢復響應(yīng)，如第 50、75 和 100 批的結(jié)果所示。這一結(jié)果有助于進行預先時間分 配：例如，對于特定類型的樣品和前處理技術(shù)，100 個 樣品批次將需要大約 4 次質(zhì)譜維護和 17 次氣相色譜維 護，以此類推。

圖 2 顯示了應(yīng)用 Agilent JetClean 智氫潔離子源的潛在優(yōu) 勢。盡管第 6、12、18 批之后的氣相色譜維護不可避免 （例如在不改善樣品前處理的情況下），但是直到第 90 批樣品才需要進行第一次質(zhì)譜維護。智氫潔離子源 具有兩種應(yīng)用模式：與樣品分析同時進行，或作為離線 的序列后或運行后應(yīng)用。這些模式分別稱為“采集與清 潔”和“僅清潔”。

請注意，圖 1 和圖 2 是常用情況，但容易造成根本性錯 誤。這種基于響應(yīng)（或響應(yīng)因子）的控制圖方法用于近 似表示化合物 MDL 或 IDL 的預期變化。圖 3 和圖 4 是更 好的做法，其中直接顯示了 MDL (IDL) 的變化。

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結(jié)論：Agilent JetClean 智氫潔離子源是一種靈活的方法，可省略GC/MS中手動清潔離子源的過程。它能夠開發(fā)出幾 乎自動化的、序列驅(qū)動的離子源清潔和調(diào)節(jié)方法。重要 的是要認識到追求的是離子源穩(wěn)定性而非絕對響應(yīng)。用 戶可隨時增加增益因子。一些離子源產(chǎn)生非常高的響 應(yīng)，在系統(tǒng)穩(wěn)定之前發(fā)生漂移（典型但不利的條件）。 采用用戶熟悉的若干途徑可得到這一最終穩(wěn)定性，例如 烘烤和等待、進樣、分析物保護劑等等。在化合物化學 性質(zhì)允許的情況下，利用采集與清潔模式可大大延長使 用壽命和離子源性能的穩(wěn)定性。與在線過程互補的是普 遍適用的僅清潔模式，該模式與分析無關(guān)。利用這兩種 方法可延長手動清潔離子源的時間間隔。采用適當?shù)闹?氫潔離子源操作可獲得更長的儀器正常運行時間和更出 色的分析結(jié)果。