《中國(guó)藥典》2020年版實(shí)施已有10個(gè)月，島津技術(shù)人員在客戶回訪、學(xué)術(shù)會(huì)議、技術(shù)交流會(huì)上遇到多位客戶反饋?lái)?xiàng)目檢測(cè)難點(diǎn)，其中對(duì)于如何選擇合適前處理方法存在較大障礙，希望能提供典型品種使用不同前處理方式比較的應(yīng)用文集。

島津始終致力于難點(diǎn)項(xiàng)目應(yīng)對(duì)，近期SGLC（島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司）應(yīng)用工程師整理常用藥材和飲片禁用農(nóng)藥檢測(cè)案例，推出《中藥禁用農(nóng)殘應(yīng)用方案》文集（文末下載），收載同品種不同前處理方法確認(rèn)情況，希望為廣大客戶在項(xiàng)目應(yīng)對(duì)上提供參考。

應(yīng)用文集案例內(nèi)容

每一個(gè)應(yīng)用案例包含內(nèi)容：

l 色譜分析條件

l 質(zhì)譜分析條件

l MRM參數(shù)（提供多對(duì)監(jiān)測(cè)離子對(duì)供定量和定性分析選擇使用）

l 供試品溶液制備流程

l 基質(zhì)加標(biāo)回收結(jié)果及其重復(fù)性結(jié)果

人參應(yīng)用實(shí)例

2341通則第五法共收載了5種前處理方法，如何判斷對(duì)一特定基質(zhì)，五種前處理方式的優(yōu)劣呢？可以通過(guò)基質(zhì)加標(biāo)樣的測(cè)試，考察基質(zhì)干擾、加標(biāo)回收率和儀器污染等指標(biāo)進(jìn)行綜合判斷。以下展示的是文集中人參案例，回收率比較如下：

GC-MS/MS法

30 種禁用農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液 TIC 色譜圖

（以甲胺磷濃度計(jì)：50 ng/mL）

不同前處理方法35個(gè)化合物單體回收率

從回收率角度，人參分別使用“4.3方式一”和“4.3方式三”進(jìn)行前處理，使用氣質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)，基質(zhì)加標(biāo)回收率均能滿足藥典要求（70%-120%），但以“4.3方式三”進(jìn)行前處理，絕大部分化合物獲得回收率高于“4.3方式一”。

LC-MS/MS法

35 個(gè)禁用農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液 TIC 色譜圖

（以滅線磷濃度計(jì)：200 ng/mL）

從回收率角度，人參使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”進(jìn)行前處理，使用液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)，“4.3方式二”基質(zhì)加標(biāo)回收率均能滿足藥典要求（70%-120%）。但采用“4.2 QuECHERS”前處理方式，有4個(gè)化合物回收率低于70%，其中殺蟲(chóng)脒低于40%，可能與硅膠吸附了部分農(nóng)藥有關(guān)。從回收率角度，使用液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)禁用農(nóng)藥殘留量時(shí)，人參品種使用“4.3方式二”進(jìn)行前處理更加合適。

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