近期，2022版食品安全監(jiān)督抽檢實施細則發(fā)布，其中指定GB 31656.13-2021《水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物多殘留的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，為淡水魚、淡水蝦、海水魚等基質(zhì)硝基呋喃代謝物的檢測標準（表1）。

表1  2022版國抽細則水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物檢測項目

01標準亮點

? 細化了適用范圍。適用于魚、海參、鱉等水產(chǎn)品可食組織中硝基呋喃類代謝物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 殘留量的測定；蝦和蟹等甲殼類可食組織中 AOZ、AMOZ和 AHD的測定，這里不包括SEM，因為此類基質(zhì)中，可能存在SEM這種內(nèi)源性物質(zhì)，從而導致結(jié)果假陽性。

? 提高了HCl溶液的濃度，為0.5mol/L，水解更*。

? 提高了提取、凈化步驟中的離心轉(zhuǎn)速，分別為6000、14000r/min，簡化了前處理步驟。

? 采用1次提取即可，更高效。

硝基呋喃代謝物檢測在獸殘檢測中屬于較難做的項目，下面我們也來梳理一下實際做樣過程中應該注意哪些方面。

02注意事項

? 部分標準品（如SEM）較難溶，可借助超聲波助溶。

? 2-硝基苯甲醛現(xiàn)配現(xiàn)用，標準品與樣品同步衍生。

? 衍生后的目標物不穩(wěn)定，前處理過程注意避光。

? 注意pH的調(diào)節(jié)，pH為7.0-7.5時，目標物提取效果好。

? 注意SEM的假陽性問題。除了上述可能存在內(nèi)源性物質(zhì)干擾外，還有幾個方面可能造成SEM的假陽性——塑料包裝材料中使用的偶氮甲酰胺，在高溫下受熱可分解產(chǎn)生SEM；采用次氯酸鈉對水產(chǎn)品進行消毒和漂白也可以產(chǎn)生SEM。

小編認為，注意了以上細節(jié)，硝基呋喃的檢測應該不會有太大問題啦。接下來，再為大家介紹島津的應對方案。

03魚肉中硝基呋喃類代謝物的測定

島津LCMS-8045三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

? 檢測儀器：島津LCMS-8045

? 色譜柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）

? 流動相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈

? 流速：0.50 mL/min

? 柱溫：40℃

? 進樣體積：10 µL

? 洗脫方式：梯度洗脫，初始比例10%B

表2 通用梯度洗脫程序

圖1 標準樣品的MRM色譜圖（0.5 ng/mL）

表3 校準曲線參數(shù)

圖2 魚肉加標樣品色譜圖（1.0 ng/mL）

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