農(nóng)藥的使用在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮了積極的作用，但是隨著農(nóng)藥使用量和使用年限的增加，農(nóng)藥殘留問(wèn)題逐漸加重，不僅污染農(nóng)作物和食品進(jìn)而影響人體健康，其對(duì)大氣、水體及土壤等生態(tài)環(huán)境的破壞也越來(lái)也嚴(yán)重。在食品安全和環(huán)境保護(hù)等各類(lèi)指標(biāo)中，農(nóng)藥殘留量已成為重要的檢測(cè)指標(biāo)，世界各國(guó)針對(duì)農(nóng)藥殘留的法規(guī)也日趨嚴(yán)格。

農(nóng)殘檢測(cè)需求增多，同時(shí)分析周期又長(zhǎng)，因此對(duì)于日益繁重的檢測(cè)任務(wù)來(lái)說(shuō)，快速且高通量的分析方法備受期待和青睞。島津GCMS NX系列搭載LPGC，在顯著縮短運(yùn)行時(shí)間的同時(shí)保持了較高的分離效率，為農(nóng)殘分析提供快速、簡(jiǎn)單、可靠的解決方案。

什么是低壓GC-MS（LPGC-MS）？

LPGC-MS是一種通過(guò)利用MS真空來(lái)降低分析柱中壓力，同時(shí)使用限流柱來(lái)維持柱頭壓力從而縮短分析時(shí)間的一種技術(shù)。

LPGC-MS對(duì)質(zhì)譜儀的要求

由于分析時(shí)間縮短，與傳統(tǒng)的GC-MS方法相比，分析物之間的出峰時(shí)間更近，因此質(zhì)譜需要足夠快的采集速率以檢測(cè)快速洗脫的分析物，同時(shí)又要保證采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。島津GCMS NX系列提供高達(dá)20,000 u/s 的掃描速度，同時(shí)ASSP（高速掃描控制）技術(shù)對(duì)四極桿偏置電壓進(jìn)行了優(yōu)化從而確保碎片離子的相對(duì)強(qiáng)度不會(huì)在快速出峰的窄峰上（與傳統(tǒng)方法相比）從一個(gè)點(diǎn)到另一個(gè)點(diǎn)發(fā)生顯著變化，這不僅保證了可以獲得足夠多的數(shù)據(jù)點(diǎn)保持靈敏度，也保證了質(zhì)譜的保真度，有助于譜庫(kù)匹配進(jìn)行化合物識(shí)別的準(zhǔn)確性。

LPGC-MS的優(yōu)勢(shì)

◆ 顯著縮短分析時(shí)間：8 min即可完成上百種農(nóng)殘分析

◆ 樣品通量大：色譜柱樣品承載量提高，同時(shí)分析周期縮短，日均樣品量增大

◆ 集成傳輸線：縮短系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間、減少背景干擾，提高靈敏度

◆ 操作簡(jiǎn)便：色譜柱一體化設(shè)計(jì)，避免漏氣的同時(shí)簡(jiǎn)化色譜柱更換操作

LPGC-MS快速分析農(nóng)殘應(yīng)用實(shí)例

◆ 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

以110種農(nóng)藥混標(biāo)為研究對(duì)象，并與島津Smart農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫(kù)的標(biāo)準(zhǔn)方法（標(biāo)準(zhǔn)GC色譜柱SH-I-5Sil MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）和傳統(tǒng)快速GC-MS方法（SH-I-5 Sil MS 20 m × 0.15 mm × 0.15 μm）進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)下圖1，最晚出峰的溴氰菊酯在標(biāo)準(zhǔn)柱、快速柱和低壓柱上的出峰時(shí)間分別為35.4、21.1和7.7 min，可見(jiàn)LPGC-MS僅需要的8 min的總分析時(shí)間即可完成整個(gè)分析，相比標(biāo)準(zhǔn)柱和快速柱分別顯著減少了80%和65%的總分析時(shí)間，大大提升分析效率。

圖1 低壓、快速和標(biāo)準(zhǔn)色譜柱分析110種農(nóng)藥混標(biāo)的TIC圖。

注：紅色星號(hào)標(biāo)記了最晚出峰的溴氰菊酯的位置

進(jìn)一步比較GCMS在低掃描速度1,438 u/s 和高掃描速度20,000 u/s采集的數(shù)據(jù)（下圖2），如圖2a和2b所示兩種掃描速度下獲得的色譜峰強(qiáng)度相當(dāng)，由于ASSP技術(shù)可以在高掃描速度下保持了獲得質(zhì)譜圖的準(zhǔn)確性，進(jìn)而也就保證了與NIST等譜庫(kù)匹配進(jìn)行化合物識(shí)別的準(zhǔn)確性。圖2c和2d顯示兩種掃描速度下得到的胺菊酯異構(gòu)體的質(zhì)譜圖幾乎相同，在與NIST譜庫(kù)進(jìn)行匹配兩個(gè)質(zhì)譜圖的相似性得分均超過(guò)了85%。

圖2 農(nóng)藥標(biāo)液在1,438 u/s和20.000 u/s采集速度下的對(duì)比圖。

注：（a）農(nóng)藥混標(biāo)在1,438 u/s和20.000 u/s的TIC圖

(b) 聯(lián)苯菊酯和胺菊酯異構(gòu)體的提取離子流圖，淺色線是1,438 u/s速度采集，深色線是20.000 u/s速度采集

（c和d）1,438 u/s和20.000 u/s的采集速度下胺菊酯異構(gòu)體的質(zhì)譜圖

◆ 關(guān)聯(lián)儀器

GCMS-QP2020 NX

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