摘要：此應(yīng)用簡報(bào)展示了使用 Agilent Infinity 系列在線 SPE 解決方案與 Agilent 6460 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)聯(lián)用分析美國環(huán)保局污染物候選物名單 3 中列出的水中痕量化合物的性能。該方法檢測了 12 種復(fù)雜的污染物，所有目標(biāo)化合物的定量限 (LOQ) 均小于 0.1，展現(xiàn)出分析性能。本應(yīng)用分析了來自地下水、湖泊、防洪水庫等真實(shí)水源的樣本，戊唑醇的的分析結(jié)果均良好。

前言 實(shí)驗(yàn)部分近年來，有報(bào)道稱在美國境內(nèi)發(fā)現(xiàn)飲用水和地表水中存在痕量水平的藥物和其他不應(yīng)存在的化學(xué)物質(zhì)。由于這些被關(guān)注的新型污染物 (CEC) 通常處于很低的水平，因此需要檢測的樣品數(shù)量無法通過大規(guī)模的離線樣品制備而得到。相比離線 SPE，在線 SPE 具備許多為人熟知的優(yōu)勢。然而，在線 SPE 的安裝非常復(fù)雜，需要使用多個(gè)泵用于上樣和分析，還需要使用多個(gè)閥控制每個(gè)泵的流速。這就增加了在線 SPE 的成本，也帶來技術(shù)壁壘和潛在技術(shù)轉(zhuǎn)移等問題。本應(yīng)用簡報(bào)描述了一種創(chuàng)新的集成閥和液體計(jì)量系統(tǒng)，將在線 SPE 與液相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀 (LC/MS/MS) 結(jié)合在一起。這種在線 SPE 系統(tǒng)具有一個(gè)內(nèi)置的單活塞泵，具有溶劑選擇功能，還將用戶可選閥整合在一個(gè) FlexCube 模塊中。通過在線 SPEFlexible Cube 解決方案，能顯著降低 HPLC系統(tǒng)的復(fù)雜性、成本和占地空間，無需進(jìn)行樣品前處理，就可以獲得非常低的檢出限。

操作原理如圖 1 所示的 Agilent 1290 Infinity FlexibleCube 液相色譜模塊配置了一個(gè)帶三種溶劑選擇閥的單活塞泵。還配有一個(gè)或兩個(gè)快速切換閥。圖 2 顯示了用于直接柱上進(jìn)樣或在線 SPE 的管路設(shè)置。左邊的閥可控制將樣品直接引入分析柱用于直接進(jìn)樣，還能引入固相萃取柱用于在線富集。對(duì)于在線 SPE，活塞泵（或沖洗泵）用于將樣品從自動(dòng)進(jìn)樣器泵入捕集柱，同時(shí)在每次進(jìn)樣后可用多達(dá)三種不同溶劑沖洗這些捕集柱。自動(dòng)進(jìn)樣器與活塞泵相連，將樣品直接載入其中一個(gè)捕集柱 (SPE1)，而另一個(gè)捕集柱 (SPE2) 位于分析柱之前并與二元泵相連。當(dāng)樣品載入第一個(gè)捕集柱時(shí)，2 位/10 通閥切換至捕集柱的位置。在改變至接通捕集柱的位置后，二元泵將輸送梯度溶劑以將樣品從捕集柱 (SPE1)反沖到分析柱中。與此同時(shí)，清洗上一次進(jìn)樣使用的捕集柱 (SPE2) 并重新平衡。在1290 Infinity Flexible Cube 中使用溶劑選擇閥，操作者可使用多

圖 3A 和 B 展示了在不同分析階段下樣品流經(jīng) 1290 Infinity Flexible Cube 的流路。分析開始階段如圖 3A 所示，二元泵將樣品通過左邊的閥送入 SPE2 捕集柱，再進(jìn)入分析柱（藍(lán)色流路）。與此同時(shí)，活塞泵將樣品從自動(dòng)進(jìn)樣器經(jīng)由 SPE1 反沖至廢液容器來清洗 SPE1（紅色流路）。圖 3B 顯示流路變化。此時(shí)，二元泵正將樣品輸送至此刻在分析柱之前的 SPE1（藍(lán)色流路）。同時(shí)，活塞泵正將樣品從自動(dòng)進(jìn)樣器反沖至SPE2 以進(jìn)行清洗（紅色流路）。樣品本研究評(píng)估了安全飲用水法案 (SDWA) 監(jiān)管的十二種化合物 [2]：• 4,4’-亞甲基二苯胺• 地散磷• 烯草酮• 苯胺磷• 苯胺磷砜• 苯胺磷亞砜• 滅多威• 喹啉• 戊唑醇• 蟲酰肼• 硫雙威

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結(jié)論本應(yīng)用簡報(bào)表明使用 Agilent Infinity 系列在線 SPE 解決方案與 Agilent 6460 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)液質(zhì)聯(lián)用得到集成的，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的在線 SPE-LC/MS/MS 解決方案。該方法基本免除了使用傳統(tǒng) SPE 系統(tǒng)通常帶來的技術(shù)障礙或潛在的技術(shù)轉(zhuǎn)化難題。通過 Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 液相色譜模塊創(chuàng)新的集成閥系統(tǒng)，成功將 SPE柱直接連接至 LC/MS/MS 系統(tǒng)。此外，使用動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測能夠有效分析復(fù)雜混合物。本方法分析了 CCL3 污染物列表中 12 種復(fù)雜污染物，表現(xiàn)出分析性能。分析包括地下水、湖泊、防洪水庫等真實(shí)樣品時(shí)，能準(zhǔn)確檢測出其中的戊唑醇。