導(dǎo)讀

在傳統(tǒng)LCMS分析中，LC梯度洗脫方式尤為常用，然而梯度洗脫過程中沖洗和再平衡階段，質(zhì)譜不再采集有用數(shù)據(jù)，屬于質(zhì)譜“空閑時間”。在UHPLC作為質(zhì)譜前端液相的方法中，“空閑時間”占總方法中LC運行時間的比例則更大，約30~50%。因此，大批量樣品的連續(xù)分析中，質(zhì)譜的“空閑時間”會顯著影響分析通量的提高。那么，在藥代動力學(xué)（DMPK）、生物樣本檢驗或藥物研發(fā)等行業(yè)領(lǐng)域，當(dāng)實驗室面對大量樣品分析的需求時，如何有效提升分析效率？拿什么來拯救實驗室里逝去的青春？“別著急，Nexera MX，來啦！”

島津平行液相三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)Nexera MX

特色技術(shù)及高性能，實現(xiàn)超快速高通量分析

島津最新Nexera MX系統(tǒng)，稱為平行液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，通過對原有Nexera UHPLC的升級，在原系統(tǒng)上增加一套獨立流路，使兩流路通過共用自動進樣器的方式實現(xiàn)交替進樣。MX系統(tǒng)特色的MX-DST技術(shù)，實現(xiàn)了流路1在分析的同時，流路2在沖洗和平衡，在液相梯度完成并且目標峰出峰結(jié)束后，便可交替流路開始下一針的分析。整個批量分析過程通過兩條流路的不斷交替進樣和分析來完成，有效利用質(zhì)譜空閑時間使得整體分析時間利用率提高將近100%，以相對微小的成本增加來翻倍提升分析通量，是高性價比的選擇。同時，LabSolutions Connect軟件充分利用Nexera MX的高通量性能，無縫支持從MRM優(yōu)化到雙流路批量分析以及大量數(shù)據(jù)處理等一系列操作，軟硬件協(xié)同，真正提高分析效率。

Nexera MX 系統(tǒng)流路示意圖

案例分享

目前，島津應(yīng)用團隊采用Nexera MX系統(tǒng)，已經(jīng)成功開發(fā)了藥代動力學(xué)、生物樣本檢驗和藥物研發(fā)等行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用。

特色案例1 –藥代動力學(xué)領(lǐng)域

使用Nexera MX系統(tǒng)用于超快速檢測生物樣本中右美沙芬及其代謝產(chǎn)物。同傳統(tǒng)LCMS分析方法相比較，平行液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法提高質(zhì)譜使用效率，相同時間內(nèi)分析通量可提高近一倍。

l Nexera MX系統(tǒng)與常規(guī)系統(tǒng)譜圖對比

Nexera MX系統(tǒng)譜圖如下：

Nexera MX系統(tǒng)譜圖如下：

右美沙芬（黑）和O-去甲右美沙芬（紅）MRM色譜圖（2.5 ng/mL）

l Nexera MX系統(tǒng)分析效率顯著提升

本例中，使用Nexera MX系統(tǒng)完成一個樣品進樣分析約用時1.3min，而常規(guī)的LCMS分析方法為2.5min，以一個分析批80針為例計算，使用MX系統(tǒng)可在1.73h完成工作，而常規(guī)LCMS分析相同數(shù)量的樣品耗時為3.33h，可見MX系統(tǒng)可以將分析通量提升約2倍。

另外，MX系統(tǒng)可以通過常規(guī)的LCMS系統(tǒng)升級獲得，硬件方面通過增加兩臺輸液泵和流路切換閥及相關(guān)管路來實現(xiàn)，相比較購買兩套液質(zhì)聯(lián)用儀來提升工作效率的方法節(jié)省了大量開支，是相關(guān)需要超快速液質(zhì)聯(lián)用分析實驗室較高性價比的選擇。

特色案例2 –生物樣本檢驗領(lǐng)域

應(yīng)用島津Nexera MX系統(tǒng)測定生物樣本中的1,5-脫水葡萄糖醇含量。樣品經(jīng)處理后，使用島津平行液相三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)Nexera MX在2.5 min內(nèi)完成分析。

l 質(zhì)控品準確度

按分析條件和前處理方法對試劑盒中的質(zhì)控品進行雙流路交叉分析，質(zhì)控品的準確度結(jié)果如下表所示，測定結(jié)果與靶值接近，*落在質(zhì)控樣本的靶值范圍之內(nèi)（靶值由試劑盒提供）。

表1. 質(zhì)控樣本測試結(jié)果（n=6）

l 批內(nèi)、批間精密度

連續(xù)三天對試劑盒中濃度為50 mg/L的標準樣品測定6次，進行三個批次分析，考察批內(nèi)、批間的精密度，結(jié)果如表2所示，1,5-脫水葡萄糖醇批內(nèi)和批間精密度分別小于0.58%和0.64%。

表2. 批內(nèi)批間精密度結(jié)果(mg/L)

特色案例3 –藥物研發(fā)領(lǐng)域

從“me-too”到“first in class”，中國醫(yī)藥研發(fā)在不斷創(chuàng)新升級。伴隨著對研發(fā)速度不斷提高，新化合物項目不斷增加，樣本量越來越多，對實驗室的日檢測能力提出了更高的要求。Nexera MX系統(tǒng)亦可服務(wù)于化學(xué)藥物合成領(lǐng)域，對合成先導(dǎo)化合物樣品進行批量定性定量檢測；同時，可以兼容多種檢測器聯(lián)用分析，不僅能滿足各類化合物定性定量檢測需求，也從另一個角度提升了檢測效率，拓展了該系統(tǒng)的應(yīng)用范圍，大大降低了分析成本及采購成本。

結(jié)語

與傳統(tǒng)液質(zhì)聯(lián)用分析方法相比，Nexera MX平行液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)提高了后端質(zhì)譜利用率，兩根色譜柱交替分析和平衡的方式節(jié)省總分析時間將近50%，新方法具有穩(wěn)定可靠、快速高效的特點，尤其適合于具有大批量樣品分析需求的藥代動力學(xué)、生物樣本檢驗以及藥物研發(fā)等領(lǐng)域使用。

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