導(dǎo)讀 

對(duì)于從事砷元素形態(tài)和汞元素形態(tài)分析的小伙伴們來(lái)說(shuō)，更換色譜柱更換流動(dòng)相是一項(xiàng)令人煩躁的存在，總想一勞永逸。然而，砷元素和汞元素化學(xué)形態(tài)多、性質(zhì)差異大，通常需要獨(dú)立的分離條件才能實(shí)現(xiàn)各自準(zhǔn)確的定量。定量?jī)蓚€(gè)元素多種形態(tài)，耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，儀器運(yùn)行成本高，員工期盼下班早，有沒(méi)有解決辦法呢？這里有錦囊妙計(jì)與您分享。

汞好極性攀比，砷喜離子交換

自然界中常見(jiàn)的砷形態(tài)有亞砷酸（As（Ⅲ））、砷酸（As（Ⅴ））、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜堿（AsB）和砷膽堿（AsC）等；常見(jiàn)的汞形態(tài)有無(wú)機(jī)汞(iHg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)。

對(duì)于以上6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞的定量來(lái)說(shuō)，HPLC-ICPMS聯(lián)用是常用的分析方法，其中，LC的分離條件是關(guān)鍵。

在現(xiàn)有的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料里，無(wú)機(jī)汞、甲基汞和乙基汞由于具有比較明顯的極性差異，分離方法多選用反相色譜原理為依據(jù)；6種形態(tài)砷由于具有一定的離子特性，以離子交換的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)它們的分離是常用的手段。以《中國(guó)藥典2020版》第四部通則2322為例，形態(tài)汞分離選用的是C18柱，而形態(tài)砷分離選用的是陰離子交換色譜柱。

實(shí)驗(yàn)希望降成本，人員期盼提效率

受限于形態(tài)砷和形態(tài)汞的液相色譜分離通常需要不同的色譜柱和不同的流動(dòng)相，當(dāng)需要定量分析兩種元素的形態(tài)時(shí)，往往需要分別測(cè)試。拋開(kāi)色譜柱的消耗更換以及流動(dòng)相的區(qū)別配制不說(shuō)，實(shí)驗(yàn)耗費(fèi)時(shí)間常常是受每一位實(shí)驗(yàn)人員關(guān)注的，既影響了儀器運(yùn)行成本，也降低了分析效率。

質(zhì)譜定量原省氣，液相分離更省時(shí)

如果在HPLC的分離部分能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)對(duì)6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞的分離，那么分析效率和運(yùn)行成本將會(huì)得到有效改善。

方案選用島津LC-20Ai高效液相色譜儀和ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用系統(tǒng)。2017年 AnTop智能化節(jié)能ICPMS開(kāi)創(chuàng)者獎(jiǎng)的獲得者，島津公司ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜產(chǎn)品通過(guò)快速匹配的高頻發(fā)生器降低對(duì)氬氣純度要求、Mini炬管減少工作時(shí)氬氣的流量消耗以及ECO模式待機(jī)時(shí)更低的功率和氬氣損耗，綜合可實(shí)現(xiàn)降低70%的使用成本。

①  超低氬氣消耗運(yùn)行；

②  全惰性液相系統(tǒng)；

③  集成軟件同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)LC和ICPMS的控制

l HPLC分離條件：形態(tài)砷、汞共用一根色譜柱，相同的流動(dòng)相，在等度洗脫的條件下實(shí)現(xiàn)分離。HPLC分離時(shí)間10min。

表1. HPLC 分析條件

l ICP-MS定量條件：在總氬氣消耗量為9.80L/min條件下穩(wěn)定運(yùn)行

Mini炬管示意圖

您要的圖我沒(méi)忘，定量結(jié)果這也有

元素形態(tài)的分離是大家關(guān)心的永恒問(wèn)題，讓我們一起看看6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞在一針進(jìn)樣的條件下分離情況如何吧：

形態(tài)砷和形態(tài)汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

1. 砷膽堿（AsC） 2. 砷甜菜堿（AsB）

3. 亞砷酸（As（Ⅲ）） 4. 無(wú)機(jī)汞(iHg)

5. 二甲基砷酸（DMA） 6. 甲基汞(MeHg)

7. 一甲基砷酸（MMA） 8. 乙基汞(EtHg)

9. 砷酸（As（Ⅴ））

基于反相色譜原理我們使用HPLC同時(shí)分離了6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞，使用ICPMS-2030系列測(cè)定了地表水中的6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞的含量，并進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。

表2. 環(huán)境地表水樣品分析結(jié)果

注：N.D.表示未檢出

寫在最后

在探索中前進(jìn)，從客戶需求出發(fā)。困擾您的費(fèi)時(shí)費(fèi)力問(wèn)題，也許，聯(lián)系我們，您就可以豁然開(kāi)朗。形態(tài)砷與形態(tài)汞，您可以同時(shí)測(cè)定。

撰稿人：鐘躍漢

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