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未來已來，行則將至 | 氫氣作為 GCMS 載氣分析多環(huán)芳烴
氦氣是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)中最常見的載氣，同時也是一種重要的戰(zhàn)略資源，在當(dāng)前大環(huán)境下氦氣價格持續(xù)上漲，也讓氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的用戶產(chǎn)生了“氦氣焦慮”。2022 年 6 月，安捷倫全球同步發(fā)布多款氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，包括單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 5977C，三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 7000E 和 7010C 三款產(chǎn)品。安捷倫推出的新產(chǎn)品也帶來了“顛覆性”的革新：研發(fā)推出專用氫氣作為 GCMS 載氣的新型離子源（HydroInert，氫氣惰性離子源）。
氫氣的特殊理化性質(zhì)不僅有助于改善色譜行為，而且在安捷倫創(chuàng)新專有技術(shù) JetClean（智氫潔離子源）中被證明可用于降低離子源的清潔需求，使得清潔頻率減少高達 90%【1】。氫氣作為載氣重新定義了氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的性能，從分析速度、分離度、峰型、穩(wěn)定性等多個維度創(chuàng)造了更多系統(tǒng)提升空間。德國消費品安全委員會（Ausschuss fürProduktsicherheit, AfPS）發(fā)布的新版多環(huán)芳烴測試標(biāo)準(zhǔn) AfPS GS 2019:01 PAK 中就已經(jīng)提供了氫氣作為 GCMS 載氣的譜圖結(jié)果。氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的未來已來、行則將至。我們就先以多環(huán)芳烴為例，感受氫氣作為載氣帶來的變化。
圖 1. 氫氣惰性離子源
土壤和沉積物
HJ 805-2016 中規(guī)定了土壤和沉積物中多環(huán)芳烴的測定方法，升溫程序持續(xù) 28 分鐘，首先我們看看相同升溫程序用氫氣分析的譜圖：
圖 2. 氫氣作為載氣的多環(huán)芳烴譜圖（升溫程序與 HJ 805-2016 相同）
和 HJ 805 標(biāo)準(zhǔn)中提供的譜圖對比，最直接的改善是分析時間更短、峰型更好，同時我們不禁會有兩個問題：
保持分離度要求的前提下，氫氣作為載氣能多快？
排除色譜柱等其它色譜因素，僅考慮氫氣作為載氣單一變量能帶來多大變化？
為了回答這兩個問題，我們加快升溫程序、使用完全相同的色譜柱來進行對比。下圖顯示了使用 HP-5ms UI（20 m, 0.18 mm, 0.18 µm）氦氣和氫氣作為載氣的譜圖結(jié)果，升溫程序為 80℃ 保持 1 min，20℃/min 升溫至 300℃ 保持 5 min。以保留時間最長的苯并[g,h,i]苝計，分析時長從標(biāo)準(zhǔn)方法的 28 分鐘縮短至 13 分鐘，效率提升了一倍以上！
圖 3. 相同色譜條件下使用氦氣和氫氣作為載氣的譜圖對比
由于茚并[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽存在一定程度的離子干擾，通常需要完全基線分離來避免對定量產(chǎn)生影響。我們更進一步地看看它們的分離度和峰型。很顯然，在其他色譜條件均相同的情況下，氫氣作為載氣分離度更好、峰對稱、更尖銳，同時分析時間顯著縮短。
圖 4. 氦氣和氫氣作為載氣的化合物對比
除了色譜行為的改善以外，在氫氣的作用下多環(huán)芳烴能夠?qū)崿F(xiàn)極寬的線性范圍，圖 5 中顯示了苯并[g,h,i]苝在 1.0 ppb~50 ppm 超過四個數(shù)量級的范圍內(nèi)校正曲線依然線性良好。
點擊查看大圖
圖 5. 苯并[g,h,i]苝 1.0 ppb~50 ppm 范圍的線性曲線結(jié)果
使用配備了氫氣惰性離子源（HydroInert）的 8890-5977C 氣質(zhì)聯(lián)用儀對基質(zhì)復(fù)雜的土壤樣品進行穩(wěn)定性測試【2】，27 種多環(huán)芳烴的加標(biāo)濃度為 100 ppb。在 100 針進樣測試的過程中，無需維護進樣口或色譜柱，結(jié)果也始終保持穩(wěn)定，如圖 6 所示。
圖 6. 多環(huán)芳烴加標(biāo) 100 pg 的土壤基質(zhì)進樣 100 針的穩(wěn)定性
食品中多環(huán)芳烴
2022 年 3 月開始實施的《GB 5009.265-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多環(huán)芳烴的測定》更新檢測項目為食品中歐盟優(yōu)先控制的 16 種多環(huán)芳烴，增加了嬰幼兒配方奶粉、輔助食品中的 4 種多環(huán)芳烴檢測。標(biāo)準(zhǔn)中的 16 種檢測項目均為高沸點多環(huán)芳烴，特別是保留時間最長的四種二苯并芘，沸點甚至高達 500℃ 以上，極易產(chǎn)生峰型拖尾的問題。
圖 7. 氦氣和氫氣作為載氣分析四種二苯并芘的對比譜圖
在色譜柱相同的條件下（與國標(biāo)規(guī)定相同），對比結(jié)果中氫氣的作用尤為明顯：分離度更好、峰對稱、更尖銳，同時分析時間顯著縮短。
使用配備了氫氣惰性離子源（HydroInert）的 8890-5977C 氣質(zhì)聯(lián)用儀對嬰兒配方奶粉中多環(huán)芳烴進行加標(biāo)回收和重現(xiàn)性驗證【3】，借助 Agilent Captiva 增強型基質(zhì)去除小柱（EMR-Lipid）去除嬰兒配方奶粉中的脂質(zhì)而無需進行繁雜冗長的皂化、凈化、氮吹步驟，同樣獲得了穩(wěn)定可靠的結(jié)果。
圖 8. 多環(huán)芳烴加標(biāo) 1 ng/g 的嬰兒配方奶粉譜圖以及方法回收率和重現(xiàn)性結(jié)果（n=6）
結(jié)語
表 1. 氫氣作為載氣的色譜行為優(yōu)勢
未來已至，安捷倫氫氣惰性離子源（HydroInert）讓氫氣作為氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的載氣切實可行，并且在分離度、峰型、分析速度等諸多方面已經(jīng)被驗證明顯優(yōu)于氦氣作為載氣的效果。甚至在靈敏度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、線性范圍、維持離子源清潔等更多維度表現(xiàn)出巨大潛力。這一切不僅是消除了“氦氣焦慮”、降本增效，更是正在改變和顛覆我們對于氣質(zhì)聯(lián)用性能的認知。同時，國際上已經(jīng)有氫氣作為載氣的標(biāo)準(zhǔn)推出，國內(nèi)用戶也邁出了探索的腳步。在這個創(chuàng)新與變化的新節(jié)點，選擇改變無疑將帶來一系列的挑戰(zhàn)，但也毫無疑問地會讓氣質(zhì)聯(lián)用的分析工作者們獲益良多。
“道阻且長，行則將至；行而不輟，未來可期”。
【1】5991-6873ZHCN，減少清潔頻率提高 GC/MS 分析效率 Agilent JetClean 智氫潔離子源
【2】5994-5711ZHCN，使用配備氫氣載氣和 Agilent Hydro 惰性離子源的 GC/MS 進行 PAHs 分析
【3】5994-5560ZHCN，嬰兒配方奶粉中多環(huán)芳烴的萃取與分析
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