鋰離子電池（LIBs）是一種充電電池，主要依靠鋰離子在正極和負(fù)極之間的移動(dòng)來完成充放電的工作。LIBs是公認(rèn)的綠色環(huán)保化學(xué)電源，具有電壓高、比能量大、放電電壓平穩(wěn)、循環(huán)性能好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展迅速，應(yīng)用廣泛。LIBs主要用于智能手機(jī)、平板電腦等3C領(lǐng)域，電動(dòng)汽車、電動(dòng)自行車等動(dòng)力電池領(lǐng)域以及電網(wǎng)、5G基站等儲(chǔ)能領(lǐng)域。

電解液組成分析對(duì)LIBs的能量密度、循環(huán)壽命和安全性研究具有重要意義。在電解液原材料檢測(cè)以及研發(fā)過程中，涉及主鹽含量、有機(jī)溶劑組份、水分、陰離子、金屬雜質(zhì)等各項(xiàng)測(cè)試。在SJ/T 11568-2016《鋰離子電池用電解液溶劑》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中，使用GC對(duì)電解液溶劑的純度與總醇進(jìn)行檢測(cè)。

1、鋰離子電池電解液中碳酸酯類有機(jī)溶劑含量測(cè)定

電解液中碳酸酯類溶劑主要有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸亞乙烯酯（VC）等。島津推薦采用GC-FID對(duì)已知電解質(zhì)溶劑的常規(guī)定量檢測(cè)，GCMS用于電解液中未知溶劑和不純有機(jī)物中雜質(zhì)的定性、定量檢測(cè)。 

本例采用GC-FID對(duì)已知電解質(zhì)溶劑進(jìn)行常規(guī)定量檢測(cè)。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

取實(shí)際電解液樣品，正己烷適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣分析，得到分離譜圖，通過多點(diǎn)校正外標(biāo)法獲得樣品結(jié)果。

圖2 實(shí)際樣品譜圖

表1 樣品定量結(jié)果

2、碳酸二甲酯（DMC）中水分含量測(cè)定

碳酸二甲酯（DMC）是電池電解液中常用有機(jī)溶劑，利用島津BID檢測(cè)器進(jìn)行DMC中水分含量的測(cè)定，方法操作簡單、重復(fù)性好，適用于化工產(chǎn)品DMC中水分含量的快速分析，可以滿足生產(chǎn)過程質(zhì)量控制的要求。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（含水量0.1%）

使用DMC配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，含水量分別為 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%，進(jìn)樣分析制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以0.001%標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)值計(jì)算儀器檢出限。

圖4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 相關(guān)系數(shù)及儀器檢出限

使用含水量0.01%的DMC溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，峰面積重復(fù)性良好，RSD小于2%。

圖5 重疊譜圖

3、鋰電池電極片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）殘留量測(cè)定

NMP是生產(chǎn)鋰電池非常重要的輔助材料，起到混合活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑的作用，但絕大部分的NMP在漿料涂布過程中被去除，這是因?yàn)镹MP對(duì)于電池來說是雜質(zhì)，根據(jù)工藝分析要求，采用頂空進(jìn)樣器結(jié)合氣相色譜儀進(jìn)行鋰電池電極片中NMP殘留量的測(cè)定。

圖6  Nexis GC-2030 + HS-20 NX

本例采用島津HS-20 NX頂空進(jìn)樣器結(jié)合Nexis GC-2030氣相色譜儀，建立了電池電極片中NMP殘留量的檢測(cè)方法，標(biāo)準(zhǔn)曲線良好、靈敏度高。

圖7 N-甲基吡咯烷酮標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖8 標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 相關(guān)系數(shù)及儀器檢出限

鋰電池的整個(gè)生產(chǎn)過程需要配套完備的分析儀器，島津氣相色譜儀在鋰離子電池產(chǎn)業(yè)鏈中擁有完善的解決方案，廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、質(zhì)控以及原料進(jìn)廠檢驗(yàn)等眾多環(huán)節(jié)，助力鋰離子電池產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展。

參考資料：

1. 島津應(yīng)用No. GCMS-058 氣相色譜測(cè)定鋰電池電解液中碳酸酯類有機(jī)溶劑含量

2. 島津應(yīng)用No. GC-194 GC-BID法測(cè)定碳酸二甲酯中水分含量

3. 島津應(yīng)用No. GC-232 頂空-氣相色譜法測(cè)定鋰電池電極片中N-甲基吡咯烷酮?dú)埩袅?/span>

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