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三重四聯(lián)桿液質聯(lián)用儀靈敏度下降應該如何處理？
2022年04月12日 10:00
來源：青島沃譜儀器有限公司
液質聯(lián)用儀是將色譜技術、質譜技術相結合的產(chǎn)物。色譜儀，具有分離能力強的優(yōu)點，質譜儀在物質定性、定量分析方面效果優(yōu)，通用性強，將色譜儀與質譜儀相結合得到的液質聯(lián)用儀同時擁有前兩者的優(yōu)點，即高效分離、分析能力強、通用性高，在復雜體系中小分子化合物檢測分析發(fā)揮巨大優(yōu)勢。
三重四聯(lián)桿液質聯(lián)用儀是一種用于化學、環(huán)境科學技術及資源科學技術領域的分析儀器，體現(xiàn)了色譜和質譜優(yōu)勢的互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點結合起來，適用于環(huán)境中農(nóng)藥、藥物和其他有機污染物殘留的痕量分析。
液質聯(lián)用儀有時候會出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象，主要原因及排除方法如下介紹：
原因：方法建立不準確，流動相和樣品存在差異，流動相變質等
故障排除及解決方案：
a、確定故障側。液質系統(tǒng)一般會配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測，若UV檢測結果正常，則問題一般在MS側；如UV檢測結果中未明確顯示峰值，則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變，以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
b、性能檢測。流動注射標準品（即標準性能檢查溶液）進質譜，檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高，質量數(shù)漂移會影響目標質量離子檢測強度。
c、質譜離子源。質譜離子源是最易污染的區(qū)域，大量的或過濃的樣品分析，會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結果均會造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源，慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
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