導(dǎo)讀

眾所周知，消毒是水處理過(guò)程中必不可少的環(huán)節(jié)。在消毒過(guò)程中，水中的天然和人工合成有機(jī)物會(huì)與消毒劑反應(yīng)生成消毒副產(chǎn)物（DBPs）。其中，鹵乙酸（HAAs）是水氯化消毒過(guò)程中產(chǎn)生的主要消毒副產(chǎn)物，在已知的9種鹵乙酸中，我國(guó)目前對(duì)二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）進(jìn)行了監(jiān)管。2022年3月15日，GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》正式發(fā)布，并將于2023年4月1日實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)為強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，且將二氯乙酸和三氯乙酸指標(biāo)由2006版的非常規(guī)指標(biāo)調(diào)整為常規(guī)指標(biāo)，這意味著該項(xiàng)目檢測(cè)頻次的增加，同時(shí)對(duì)分析儀器和廣大分析工作者也提出了更高的要求?，F(xiàn)在，島津帶來(lái)檢測(cè)方案，助您輕松應(yīng)對(duì)！

常見(jiàn)的消毒副產(chǎn)物

消毒可以減少細(xì)菌、病毒等病原微生物的侵害，有效降低傳染疾病的傳播，大大地提高了人們的健康水平。消毒是水處理過(guò)程中必不可少的環(huán)節(jié)，常用的消毒劑包括液氯、次氯酸鈉、氯胺、二氧化氯和臭氧等。自然界的水源水中一般會(huì)存在多種天然有機(jī)物，隨著生活污水、工業(yè)廢水等對(duì)水體的污染，還會(huì)增加人工合成有機(jī)物，這些物質(zhì)在消毒過(guò)程中會(huì)與消毒劑反應(yīng)生成消毒副產(chǎn)物(DBPs)。1974年發(fā)現(xiàn)了氯化消毒副產(chǎn)物三鹵甲烷（THMs），繼而證實(shí)THMs具有致畸性、致癌性。此后，消毒副產(chǎn)物可能引發(fā)的健康問(wèn)題也開(kāi)始引起人們的重視。

常見(jiàn)的消毒副產(chǎn)物有氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、三鹵甲烷和鹵代乙酸（HAAs）等。其中鹵代乙酸是水氯化消毒過(guò)程中產(chǎn)生的消毒副產(chǎn)物，與低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的三鹵甲烷相比，鹵代乙酸具有沸點(diǎn)高、致癌風(fēng)險(xiǎn)更大的特點(diǎn)。

國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

目前，水處理消毒副產(chǎn)物中已知的鹵乙酸有9種，包括一氯乙酸(MCAA) 、二氯乙酸（DCAA) 、三氯乙酸(TCAA ) 、一溴乙酸(MBAA) 、二溴乙酸(DBAA) 、三溴乙酸(TBAA) 、溴氯乙酸(BCAA) 、一溴二氯乙酸(BDCAA) 和一氯二溴乙酸(CDBAA)。

其中，美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局（US EPA）對(duì)五種鹵乙酸（MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA）進(jìn)行了監(jiān)管，日本厚生勞動(dòng)省的自來(lái)水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種鹵乙酸（MCAA、DCAA和TCAA）的含量限值。2007年7月, 我國(guó)頒布了《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006) ，該標(biāo)準(zhǔn)為強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)新增了二氯乙酸和三氯乙酸指標(biāo)，限值分別為0.05和0.1 mg/L。2022版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》已于近期發(fā)布，標(biāo)準(zhǔn)將二氯乙酸和三氯乙酸指標(biāo)由2006版的非常規(guī)指標(biāo)調(diào)整為常規(guī)指標(biāo)，限值不變。

表1.不同國(guó)家和組織飲用水中鹵乙酸限值表

島津解決方案

島津采用超高效液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀開(kāi)發(fā)了生活飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸的檢測(cè)方法，該方法樣品前處理簡(jiǎn)單，1 L水樣，加入5 μL甲酸，搖勻過(guò)濾后即可上機(jī)進(jìn)樣。

島津超高效液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

l 高效快速分離

二氯乙酸和三氯乙酸均可得到良好的色譜峰形和質(zhì)譜響應(yīng)，5 min內(nèi)即可完成一個(gè)樣品分析。

圖1. 2 ng/mL DCAA和TCAA標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖

l 高靈敏度，寬線性范圍

精準(zhǔn)測(cè)定飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量，滿足標(biāo)準(zhǔn)限值要求。根據(jù)檢出限MDL＝3 S/N，DCAA和TCAA檢出限分別為0.03和0.02 ng/mL。在0.2-200 ng/mL的濃度范圍內(nèi)，DCAA和TCAA的相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

圖2. DCAA和TCAA的標(biāo)準(zhǔn)曲線

l “精”“準(zhǔn)”可靠

對(duì)2 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)測(cè)定6次，考察峰面積重復(fù)性。結(jié)果顯示：兩個(gè)組分峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.62%和3.75%，重復(fù)性良好。

取自來(lái)水樣品6份，分別加入適量甲酸及DCAA和TCAA標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成DCAA和TCAA加標(biāo)濃度分別為0.5 ng/mL和10 ng/mL的0.0005%甲酸水溶液，每種濃度平行測(cè)定6次。DCAA和TCAA的回收率分別在99.43 %~105.43%、96.80%~102.44%之間，具體結(jié)果見(jiàn)表2。

表2. DCAA和TCAA回收率測(cè)試結(jié)果 (n=6)

結(jié)語(yǔ)

近年來(lái)，LC-MS/MS承擔(dān)了越來(lái)越多的檢測(cè)項(xiàng)目，其優(yōu)異的分離性能，高靈敏高通量的檢測(cè)能力具有很大的優(yōu)勢(shì)。島津一直致力于“為了人類(lèi)和地球的健康”這一愿景，不斷開(kāi)發(fā)新方法，服務(wù)于大眾，為人民生活健康安全保駕護(hù)航。

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