前言：小吃除了作為日常的早餐外，人們一整天都會(huì)偶爾攝入部分小吃，甚至有人還會(huì)把小吃當(dāng)成主食，水果就是一種美味健康的小吃。隨著人們對(duì)健康生活和健康食品消費(fèi)的關(guān)注，水果的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值也變得采用微波消解及快速自動(dòng)進(jìn)樣器火焰原子吸收光譜法測(cè)定新鮮和干果中的微量營(yíng)養(yǎng)元素越來(lái)越重要。當(dāng)沒(méi)有辦法提供新鮮水果時(shí)，干果成了人們的另一個(gè)選擇，制造商和消費(fèi)者都非常關(guān)注干燥后的水果相對(duì)于新鮮的水果來(lái)說(shuō)，在加工的過(guò)程中營(yíng)養(yǎng)成分是否有流失。其中一個(gè)有效監(jiān)測(cè)新鮮和干燥水果質(zhì)量的方式就是對(duì)其微量營(yíng)養(yǎng)成分的含量進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)調(diào)查，微量營(yíng)養(yǎng)元素具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而且這些元素可以通過(guò)各種無(wú)機(jī)分析方法來(lái)進(jìn)行分析。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）通常被人們習(xí)慣作為多元素分析。而火焰原子吸收光譜法操作成本低，操作簡(jiǎn)便，快速，為常規(guī)分析提供了另一個(gè)好的選擇。若需要采用個(gè)火焰法進(jìn)行多元素分析，則要求對(duì)每個(gè)元素只能分析一次，需要再次分析則會(huì)受到火焰法樣品提升量的限制。為了解決做樣的速度問(wèn)題，需要使用到一個(gè)快速，高通量的樣品自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。雖然每個(gè)樣品仍需要多次分析，但是每個(gè)樣品的分析時(shí)間被顯著降低，因此相比手動(dòng)進(jìn)樣，樣品通量得到了提升。此外，自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)可提高測(cè)定的精密度，減少了操作人員技術(shù)問(wèn)題帶來(lái)的影響，而且操作者可以執(zhí)行其它任務(wù)。此項(xiàng)工作證明，珀金埃爾默公司的PinAAcle 900系列原子吸收光譜儀火焰操作模式配上快速火焰自動(dòng)進(jìn)樣器具備分析附件中各種新鮮和干果中各微量元素的能力

實(shí)驗(yàn)所有的分析均是在PinAAcle 900T原子吸收光譜儀火焰模式配上FAST火焰自動(dòng)進(jìn)樣器附件中進(jìn)行的。感興趣的元素及儀器的測(cè)定條件見(jiàn)表1。樣品引入系統(tǒng)包括一個(gè)高靈敏度的霧化器，標(biāo)配的霧室和一個(gè)10 cm的燃燒頭。實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定，用10% HNO3配置一個(gè)中間液，利用FAST自動(dòng)進(jìn)樣器中的稀釋功能自動(dòng)進(jìn)行梯度標(biāo)液的配置。測(cè)定過(guò)程中為了控制K,Na和Ca的電離干擾，樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)均采用0.5%（重量）的氧化鑭進(jìn)行稀釋。

FAST2附件由快速自動(dòng)進(jìn)樣器，蠕動(dòng)泵及開(kāi)關(guān)閥組成，提供了樣品快速進(jìn)樣及快速?zèng)_洗的功能，信號(hào)穩(wěn)定需要的時(shí)間短，并且沒(méi)有樣品之間記憶效應(yīng)的影響。FAST2快速將樣品環(huán)中的真空充滿(mǎn)，在進(jìn)樣的同時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器移入到下一個(gè)樣品準(zhǔn)備下一個(gè)樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動(dòng)泵抽吸的時(shí)間，并消除了自動(dòng)進(jìn)樣器沖洗和移動(dòng)的時(shí)間，這樣能使樣品到樣品之間分析的時(shí)間短至15秒。FAST2附件進(jìn)樣過(guò)程中機(jī)械泵的進(jìn)樣能力可以通過(guò)優(yōu)化霧化器和火焰條件來(lái)實(shí)現(xiàn)，這可以消除由于樣品粘度、溶解固體和管道長(zhǎng)度對(duì)進(jìn)樣帶來(lái)的影響，同時(shí)還可以提高樣品流動(dòng)長(zhǎng)期的穩(wěn)定性。FAST2的在線稀釋功能，使操作人員僅需要配置一個(gè)簡(jiǎn)單的中間液，即可讓儀器根據(jù)需求在線配置各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。此外，儀器還可以設(shè)定QC超標(biāo)檢查，利用在線稀釋功能可以對(duì)超出標(biāo)線最高點(diǎn)的樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)僦匦逻M(jìn)行分析，使稀釋后的樣品落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)，以得到準(zhǔn)確的測(cè)定值并通過(guò)QC檢查。為了對(duì)水果樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析，需要把感興趣的元素從水果中提取到儀器需要的溶液中。采用硝酸在敞開(kāi)體系中加熱進(jìn)行消解，能有效將分析元素熔到溶液中，但是仍會(huì)殘留部分未消解*的物質(zhì)

若在測(cè)定前對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾或離心，則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低，而且測(cè)量的精度變差。采用密閉微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行消解能確保樣品*消解，不需要增加額外的步驟，而且能確保最大的回收率，更高的樣品通量及更好的安全性。新鮮和干燥的水果（包括加標(biāo)和未加標(biāo)的）均采用珀金埃爾默的Titan微波消解儀進(jìn)行處理，樣品消解爐，采用容器和系統(tǒng)設(shè)計(jì)，著重強(qiáng)調(diào)使用的安全性，通量和操作的簡(jiǎn)便性。Titan微波消解儀中每個(gè)罐體均采用非接觸式溫度控制，并通過(guò)參考罐對(duì)壓力進(jìn)行控制，以確保消解方法的精確控制，無(wú)論消解任何樣品均確保ling污染。干燥水果稱(chēng)樣0.5g，新鮮水果稱(chēng)樣1g，加入10 ml濃硝酸，詳細(xì)消解程序見(jiàn)表2。所有的樣品在消解前均進(jìn)行加標(biāo)操作，加標(biāo)的濃度基于樣品中預(yù)期的濃度

結(jié)果與討論準(zhǔn)備每個(gè)元素的單標(biāo)中間液，采用FAST2在線稀釋功能實(shí)時(shí)配置好標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。校準(zhǔn)結(jié)果見(jiàn)表3。校準(zhǔn)曲線優(yōu)異的相關(guān)系數(shù)證明標(biāo)準(zhǔn)和樣品自動(dòng)在線稀釋功能的價(jià)值所在。校準(zhǔn)曲線的單點(diǎn)回測(cè)確保了標(biāo)準(zhǔn)曲線的有效性，而且通過(guò)稀釋系統(tǒng)配置的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的準(zhǔn)確性。圖1列出了水果樣品的分析結(jié)果，干燥水果味藍(lán)色，新鮮水果為橙色。從該圖可以顯著觀察到，干燥的水果中營(yíng)養(yǎng)元素的含量明顯高于新鮮的水果，不同水果之間元素含量差異很大