Clarus SQ 8 GC/MS聯用監(jiān)測啤酒中的揮發(fā)性有機化合物
簡介啤酒是一種受大眾歡迎的飲料,由大麥或者其它谷物中提取的酒花麥芽發(fā)酵而成。簡而言之,啤酒的成分非常復雜,由許多化合物混合而成,包括糖類,蛋白質,酒精,酯類、酸類及萜烯類化合物。風味是啤酒非常重要的質量指標,該風味顯然是由啤酒中化學物質的組成決定的。香味是風味重要組成部分,而揮發(fā)性有機化合物(VOCs)則影響著其香味,所以釀酒商們環(huán)境應 用 文 獻氣相色譜/質譜聯用儀作者Lee MarottaSr. Field Application ScientistAndrew TiplerSenior ScientistPerkinElmer, Inc.Shelton, CT 06484 USA具有濃厚的興趣研究啤酒中VOCs。一些VOCs對香味產生積極的作用(品質),一些具有負面的影響(缺陷)。在啤酒發(fā)酵的前期、中期、后期進行VOCs的表征將是非常重要的工具,可用于發(fā)酵過程控制、產品質量保證和產品開發(fā)。本應用文獻介紹了一種氣相色譜-質譜儀與頂空捕集阱進樣器聯用體系檢測啤酒中的VOCs。這個體系采用頂空捕集阱進樣器從啤酒樣品中萃取VOCs并進行濃縮,然后進入氣相色譜/質譜儀(GC/MS)進行分離、鑒定和定量。本實驗的目的是為了驗證采用一種檢測器(質譜儀)、單次進樣可對“品質”與“缺陷”進行同時監(jiān)測。該方法有許多優(yōu)點,包括快速的投資回報,生產力的提高,單次分析可獲得更多的信息,試驗空間更少。
儀器設備在本應用文獻中,我們使用頂空捕集阱進樣系統(tǒng)對啤酒中特征的風味物質進行表征。該技術可以保證啤酒中非揮發(fā)性的物質不會進入分析系統(tǒng),因為非揮發(fā)性的物質進入系統(tǒng)可能導致系統(tǒng)的污染。頂空捕集阱可從大樣品中提取揮發(fā)性的成分,并可將其富集于在線的吸附阱中。該方法簡化了樣品的制備流程,只需取一定體積的啤酒置于樣品瓶中,然后密封。接下來的分析將是自動化的。本實驗采用PerkinElmer® TurboMatrix™頂空捕集阱系統(tǒng)與PerkinElmer Clarus® SQ 8 GC/MS聯用技術,采用頂空捕集阱技術代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空技術,該方法的檢測限比傳統(tǒng)頂空技術降低了100多倍。所使用的色譜柱為弱極性的60mx 0.25 mm x 1.0 μmElite 5 (5%苯基硅)。這種厚膜的色譜柱能夠對早流出的揮發(fā)性物質進行分離,并且對啤酒中高濃度及低濃度的化合物都具有必要的動態(tài)色譜范圍。
實驗概況針對釀造業(yè)的關鍵方面,進行了許多實驗:二甲基硫醚(DMS),2,3-丁二酮(雙乙酰),2,3-戊二酮和t-2-壬烯醛的定量分析幾種類型的啤酒表征發(fā)酵分析原料分析老化研究分析方法分析條件見表1-4
校準制備10個濃度已知的4種“缺陷”化合物的校準溶液。目標檢測限為5.0ppb(ng/mL)。同時利用全掃描模式和單離子監(jiān)測模式(SIFI)對標準溶液進行數據采集。圖1-4顯示了5ppb標樣的色譜峰及其信噪比。
在發(fā)酵過程中,測定了啤酒中關鍵化合物的濃度。2種關鍵“缺陷”化合物2,3-丁二酮和二甲基硫醚的測定結果分別見圖10和11所示,而反式2 - 壬烯醛未檢測到。
原料分析圖12是研究不同啤酒花的成分的比較結果,其目的是為了了解和改進啤酒的口感。一些啤酒使用輔料來產生特定的風味,這些風味也可以用這種體系進行表征。圖13顯示了來自不同供應商用于釀造比利時風格啤酒的橘皮中風味物質的分析比較結果。
老化試驗啤酒是非常復雜的基質,它會因其化學和生物活性隨著時間而老化。因此,啤酒的儲存條件是其質量優(yōu)劣的關鍵。將啤酒暴露于空氣中,會加速醛類物質和其它不受歡迎的物質的生成,從而破壞優(yōu)良啤酒的風味。Clarus系統(tǒng)可用于監(jiān)測該類化合物。而關注焦點的化合物t-2-壬烯醛(“濕紙板”的味道)在我們的發(fā)酵監(jiān)測中并未檢測到。另一種值得關注的風味是苦味成分,它能與光發(fā)生反應,并產生硫醇及其它揮發(fā)性含硫化合物,從而使該啤酒具有“skunky”風味。圖14是同種啤酒在黑暗保存及光線直射保存的分析色譜圖。顯而易見,這兩個樣品VOCs的組成具有明顯的不同。圖15鑒定結果顯示了在陽光照射下的一種產物為烯烴噻吩。
結論將TurboMatrix HS捕集提取技術與性能穩(wěn)定的Clarus SQ8 GC/MS聯用是一種強有力的、簡易工具,可用于啤酒生產過程中的研究。事實上,采用一根色譜柱及適當的分析條件可監(jiān)測啤酒中幾乎所有的揮發(fā)性有機物。該系統(tǒng)可用于原料檢查,發(fā)酵監(jiān)測,最終產品的質量控制,產品開發(fā),老化研究和故障排除。傳統(tǒng)上,這項工作是由熟練的品酒師來完成,當然這將繼續(xù)成為任何釀造工藝的重要組成部分。味覺體驗和嗅覺測定很難客觀地提供分析數據,僅僅為提高啤酒制作質量提供了機會。
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